Хроматографические методы исследования объектов судебной экспертизы
Обновлено: 23.04.2024
Общенаучные методы, которые эксперт использует при исследования объектов, бывают чувственно-рациональными, математическими и геометрическими. Остановимся на каждом из них.
Чувственно-рациональные методы исследования
Эти методы базируются на утверждении, что явления действительности должны восприниматься не просто как сумма отдельных, изолированных друг от друга элементов, а как их совокупность, систематизированная определенным образом.
1. Так, одним из таких методов является наблюдение.
В основе любого наблюдения лежит способность человека воспринимать чувственные образы изучаемых предметов. Эти образы формируются из ощущений, возникающих под воздействием внешних факторов на наши органы чувств.
От чего зависит воздействие:
- от природы (характеристик) наблюдаемого объекта;
- от состояния (эффективности восприятия) органов чувств наблюдающего;
- от уровня его профессиональной подготовки (способности выделять те стороны, свойства и отношения изучаемого объекта, которые имеют отношение к предмету экспертизы);
- от характеристик и состояния применяемых приборов и инструментов наблюдения.
Таким образом, "ощущение, чувственное восприятие является не чистым образом наблюдаемых объектов, а своего рода сплавом, содержащим информацию о свойствах объекта, средствах и условиях наблюдения".
Наблюдение эксперта имеет целевую направленность. Оно связано с решением определенной задачи и носит планомерный, систематический характер.
2. Следующий метод - это визуальный осмотр. Это неотъемлемая часть экспертного исследования, результаты которого служат основой для дальнейшего изучения. Так, "физический износ здания устанавливают. на основании визуального осмотра конструктивных элементов и определения процента потери ими эксплуатационных свойств вследствие физического износа"; "задача осмотра - обнаружить в зданиях жучков - вредителей древесины, определить степень поражения деревянных частей, вид вредителя и активность процесса разрушения". Посредством наблюдения эксперт в сфере строительства устанавливает:
- факт наличия/отсутствия объекта, его состояние, взаимное расположение объектов, например наличие ограждений в зоне действия факторов повышенной опасности на стройплощадке;
- техническое состояние строительных лесов (если расследуется случай падения с них рабочего), взаимное расположение источников искусственного освещения и рабочих мест, требующих определенного уровня освещенности в конкретных производственных условиях.
При исследовании состояния конструкции крыш жилых домов, проводимом при назначении экспертиз по гражданским делам по искам жильцов к эксплуатирующим организациям о возмещении ущерба, нанесенного квартирам вследствие неправильной эксплуатации дома, эксперт в процессе осмотра должен установить: "видны ли на поверхности изменения, связанные с грибковым поражением, гниением; нет ли заметных прогибов отдельных элементов или таких крупных трещин, которые могут угрожать их устойчивости, нет ли протечек".
После осмотра здания эксперт должен составить для себя общую картину его состояния, а впоследствии конкретизировать результаты визуального восприятия и представить их в общепринятой форме.
При наличии задачи оценить эстетические свойства продукции строительного производства - целостность композиции, архитектурную выразительность и др. - эксперт должен сделать вывод в результате квалифицированного наблюдения исследуемых объектов. Эффективность метода во многом определяет полноту исследования и достоверность выводов, к которым приходит эксперт.
Что такое описание объекта исследования?
Это указание на признаки объекта исследования. Это могут быть все установленные признаки: существенные, несущественные для решения определенной задачи, те, которые имеют значение только для данного исследования.
Описание проводят на начальных этапах осмотра, когда у эксперта, например, еще не выработалась определенная версия о причинах разрушения строения, и он стремится к полноте описания, с тем чтобы впоследствии дифференцировать признаки с учетом выдвигаемых гипотез произошедшего. Описание является средством фиксации полученной информации.
Различают непосредственное и опосредованное описание.
Непосредственное описание - это такое описание, которое эксперт производит для закрепления результатов непосредственного наблюдения. Это фиксация признаков, наблюдаемых самим сведущим лицом в процессе наблюдения или по его окончании (по памяти).
Опосредованное описание - это перечень признаков объектов , воспринимавшиеся другими лицами или выявленные посредством техники.
Результаты осмотра эксперт заносит в исследовательскую часть своего заключения. где отражается обстановка места происшествия, указывается расположение объектов. Затем приводятся данные о научных и технических приемах и средствах, использованных экспертом для выявления в объектах свойств, признаков, необходимых для разрешения поставленных перед ним вопросов.
3. Метод сравнения. Сравнение - это сопоставление свойств или признаков двух или нескольких объектов. Данный метод исследования позволяет выявить общее и особенное в явлениях, процессах, событиях, определить ступени и тенденции их развития. Его применение предполагает наличие не менее двух объектов сравнения. Ими могут быть:
- конкретные материальные образования;
- фактические данные и их источники;
- мысленные образы, представления, понятия;
- выводы и предположения;
- результаты действий.
4. Метод эксперимента. Одна из форм научного и практического познания. Положительный результат эксперимента свидетельствует о наличии причинно-следственной связи, т.е. носит вероятностный характер. Отрицательный результат носит категорический, достоверный характер. Исключение составляют результаты эксперимента по проверке наличия профессиональных навыков и умений. Отрицательный результат в этом случае может означать как отсутствие навыков, так и нежелание показать владение ими. Поэтому такой результат в зависимости от обстоятельств дела может носить и вероятностный характер.
5. Метод моделирования.
К моделированию обращаются, когда экспериментировать с объектом невозможно либо нецелесообразно. Определение термина В.А. Штоффа: "Под моделью понимается такая мысленно представляемая или материально реализованная система, которая, отображая или воспроизводя объект исследования, способна замещать его так, что ее изучение дает нам новую информацию об этом объекте". Важнейшей особенностью любой модели является "ее сходство с оригиналом в одном из строго зафиксированных отношений".
Наиболее распространенной разновидностью метода является метод графического моделирования.
Графическая модель (поэтажные планы жилых домов и дач, планы земельных участков и пр.) - средство фиксации результатов наблюдений и измерений, полученных экспертом. Когда эксперты прибегают к построению графических моделей? При рассмотрении исков о восстановлении нарушенного права при возведении строений, которые оказывают негативное воздействие на эксплуатационные свойства ранее возведенных строений, расположенных в соседнем домовладении, и споров о праве собственности на недвижимость.
В графических моделях воспроизводятся наиболее существенные для правильного разрешения спора характеристики исследуемых объектов:
- ориентация относительно сторон света;
- конфигурация земельного участка;
- взаимное расположение жилых строений и построек хозяйственно-бытового назначения;
- расположение относительно границ земельного участка;
- размеры и расположение помещений основного строения домовладения (жилого дома, дачи, летнего домика) и т.д.
Созданные экспертом графические модели - неотъемлемая часть экспертного заключения. Если они достаточно точно и во всех деталях отображают исследуемый объект, это придает выводам эксперта дополнительную убедительность и доказательственную силу.
Часто к графическому моделированию прибегают при производстве судебной экспертизы по уголовным делам, связанным с авариями и разрушениями. Эксперты составляют схемы взаимного расположения элементов вещной обстановки происшествия. Эти схемы являются приложениями к протоколам следственного осмотра места события. Эксперты, устанавливая причины и условия разрушения зданий, иллюстрируют свои расчеты схемами, воспроизводя с помощью принятых в специальной литературе обозначений отдельные фрагменты процесса разрушения. Это называют реконструкцией, то есть восстановлением первоначального вида, состояния, облика объекта по его остаткам или описаниям, процесса или явления по имеющейся информации о них.
К методу моделирования прибегают и при проведении прогностических исследований. Эксперт может смоделировать строительные конструкции, чтобы проверить на моделях, как те будут работать в реальности. При физическом моделировании устанавливается соответствие одноименных величин, при математическом - величин, входящих в однотипные математические зависимости на основании аналогии (например, деформация и характеристика электрического тока). При физическом моделировании часто используется материал натуры, плоские и объемные модели выполняются из органического стекла, стали, легких сплавов. При изготовлении моделей из органического стекла и неолейкорита (материалов, обладающих низким модулем упругости) удается исследовать упругое напряженное состояние при значительных деформациях и малых нагрузках.
Эксперты могут создавать так называемые идеальные модели. В основе идеализации лежит создание и изучение идеальных, мысленно конструируемых объектов. Немобильные объекты (здания, строения, сооружения, территория строительной площадки) не могут быть представлены эксперту непосредственно. Поэтому их исследование проходит в два этапа:
- натурное изучение, включая фиксацию (материальную - в знаковой форме и идеальную - в сознании эксперта) основных характеристик объектов, имеющих значение для дела;
- опосредованное восприятие объекта, когда материально-знаковая информация преобразовывается в идеальную.
Изучая записи, эскизы, результаты замеров, эксперт "дополняет" идеальный образ исследованного им в натуре объекта деталями, которые в совокупности с уже запечатленными в памяти моментами создают систему признаков, дающую представление о свойствах объекта и позволяющую решать иные задачи в поисках ответа на вопрос, поставленный органом (лицом), назначившим экспертизу.
Какими могут быть задачи судебной строительно-технической экспертизы при построении идеальной модели?
Они могут быть ретроспективными и прогностическими. В ходе ретроспективных исследований (например, при установлении механизма разрушения здания) эксперт, оценив содержащиеся в представленных ему материалах дела данные и результаты натурного изучения разрушенного строения, мысленно восстанавливает его состояние на момент, предшествующий началу процесса разрушения. Затем он реконструирует процесс, детализируя его развитие до момента завершения. Таким образом, идеальный объект (объект экспертного познания) будет представлен в двух аспектах - статическом (здание в состоянии, которое предшествовало началу разрушения) и динамическом (сам процесс).
Прогностические исследования эксперт связаны с разработкой вариантов раздела объектов недвижимости жилищной сферы. Они заключаются, прежде всего, в мысленном преобразовании объекта в соответствии с заданными судом условиями. При этом в сознании эксперта происходит следующее:
- поэтапно формируется первоначальная, "черновая" модель преобразованного строения;
- указанная модель соотносится с требованиями специальных норм и правил, регламентирующих характеристики подлежащего разделу строения (габариты помещений, количество и размеры оконных проемов и пр.);
- "черновая" модель корректируется, в результате чего преобразованный объект, с одной стороны, будет соответствовать заданным судом условиям, с другой - отвечать нормативным требованиям.
При значительном профессиональном опыте и достаточной силе воображения для мысленной "перестройки" объекта не требуется промежуточная фиксация "наполовину" или "на две трети" его преобразованного состояния. Однако при отсутствии у эксперта таких качеств каждый шаг на пути преобразования объекта следует фиксировать на плане (планах) строения, отображающем его первоначальное состояние. Исследования такого рода могут проводиться также при решении вопроса о возможности частичной или полной утраты строительным объектом своих эксплуатационных свойств либо его разрушения.
Суть познавательного процесса при этом будет сводиться к тому, что эксперт, наблюдая определенные признаки изучаемого здания, строения, сооружения либо процесс их изменения, замечает тенденцию, направление и характер этих изменений и делает предположение о том, что этот процесс может развиваться в данном направлении в определенных условиях. Выдвинув такую гипотезу, эксперт мысленно продолжает развивать данный процесс и доводит его до того логического предела, конца, к которому этот процесс стремится, но которого он в действительности, быть может, никогда не достигнет.
Специальные символы и знаки при формализации исследований экспертов
Суть формализации состоит в замене понятий специальными символами, знаками. Введение символики дает полноту обозрения определенной области проблем, краткость и четкость фиксации знания, позволяет избежать многозначности терминов.
Этот метод применяют при фиксации результатов экспертного осмотра объектов исследования (зданий, сооружений, строений, их элементов, территории строительной площадки и т.д.) для обозначения местоположения тех или иных дефектов строительных деталей и конструкций, взаимного расположения отдельных элементов вещной обстановки происшествия и т.д.
Эксперты используют систему обозначения, принятую в специальных научных и прикладных дисциплинах (проектирование в строительстве, технология строительного производства, контроль качества строительной продукции и пр.) либо сложившуюся в организациях, деятельность которых связана со строительством либо сферой эксплуатации строительных объектов (например, система литеровки строений и помещений, принятая в территориальных бюро технической инвентаризации). Метод используется также при подготовке заключений экспертов. Эксперт должен давать в заключении соответствующие пояснения, указывать, что означает тот или иной знак (символ), иначе его восприятие может быть существенно затруднено. Данный метод эксперт может использовать, если это позволит сделать результаты исследований наглядными, очевидными и доступными неспециалистам, в частности участникам судебного процесса.
Математические методы в судебной строительно-технической экспертизе
В основном данный метод состоит из ряда различных по характеру приемов, которые позволяют свести до минимума субъективные моменты, столь значительные в простом чувственном созерцании, и добиться максимальной точности результатов, насколько это позволяют природа измеряемых объектов и характер применяемых средств.
Способы измерения подразделяются на прямые (непосредственные) и непрямые (опосредствованные, или опосредованные).
Прямое измерение - изучаемые величины сравниваются с мерой, и результат воспринимается непосредственно с учетом опытных данных измерения (например, при замере расстояния от места соединения с землей поврежденных токоведущих частей электрооборудования до места нахождения человека, получившего электротравму).
Опосредованные измерения подразделяются на косвенные и совокупные. К косвенным относятся измерения, результаты которых основываются на опытных данных прямых измерений и включают несколько величин, связанных с искомой величиной определенным уравнением. Они проводятся, например, при определении жесткости железобетонных конструкций (по значениям показателей качества, которые могут быть определены при натурном исследовании разрушающегося здания), уровня инсоляции помещений, скорости движения воздуха в них и пр.
При решении достаточно распространенных в экспертной практике задач, связанных с разделом земельных участков домовладений, для определения их габаритов необходимо проводить значительное количество замеров. Так, при исследовании приусадебного участка сложной конфигурации эксперт производит до 100 замеров, что позволяет ему впоследствии графически воспроизвести в определенном масштабе форму и габариты участка, месторасположение и габариты находящихся на нем строений и сооружений.
Замеры производят, как правило, вручную, с помощью измерительной ленты (лазерные и оптические измерители, эффективные при определении габаритов помещений или наружных размеров зданий и строений, в большинстве случаев непригодны для исследования домовладений, учитывая традиционную плотность застройки, а также наличие деревьев и кустарников частой посадки). Увы, погрешность при измерениях неизбежна. Свести ее к предельно допустимому значению можно лишь проводя повторные замеры с разных точек участка. Это позволяет осуществить проверку полученных результатов в ходе графических построений и выявить допущенные ошибки. Статистическая обработка придает результатам измерений определенность, что позволяет в пределах принятых допущений использовать их для обоснования вывода.
Геометрическое построение при судебной строительно-технической экспертизе
Вычерчивание плана, схемы представляет собой весьма эффективный способ фиксации обстановки места происшествия. План дает ясное представление о взаимном расположении предметов, различного рода признаках исследуемых объектов, обнаруженных при осмотре. Он должен быть надлежащим образом оформлен, т.е. снабжен всеми необходимыми реквизитами, к которым относятся: заголовок, масштаб (для масштабного плана), расшифровка условных обозначений, дата, подпись эксперта. О наличии плана (схемы) должно быть соответствующее указание в тексте заключения либо протокола проведения следственного или судебного действия.
Пример использования геометрического построения:
При участии сведущего лица в расследовании аварии или несчастного случая на плане (схеме) должна быть изображена обстановка на месте происшествия до события и после него. Если на месте невозможно восстановить детали обстановки до происшествия, следует воссоздать ее по данным допросов участников и свидетелей события, о чем необходимо делать соответствующие пометки. Графическая часть может содержать план и разрезы, "вид слева" или "вид справа" строительных объектов либо места происшествия; чертежи и эскизы наиболее важных, с информационной и доказательственной точек зрения, фрагментов обстановки; если это имеет значение для дела - чертежи или эскизы наиболее важных узлов, деталей машин (механизмов) и др. При необходимости выполняется аксонометрия места происшествия или эскиз, дающий отчетливое представление об условиях, которые привели к расследуемому событию.
06.07.2020
Криминалистические экспертизы играют важную роль при раскрытии различных дел, возникающих в следственной и судебной практике. Современная криминалистика включает в себя более десяти родов экспертиз, хроматография используется в двух из них: экспертиза веществ и материалов и техническая экспертиза документов.
- Объектами анализа могут быть:
- изъятые вещества
- алкогольная продукция
- горюче-смазочные материалы и легковоспламеняющиеся жидкости
- штрихи оттисков и надписей
Изъятые субстанции исследуются на предмет содержания психотропных, наркотических (в том числе синтетических) веществ и лекарственных средств с психоактивным действием. Основным инструментом является газовый хромато-масс-спектрометр с кварцевой капиллярной колонкой. Наиболее часто используется универсальная неполярная фаза 5MS: 5% фенил, 95% метилполисилоксан cо сниженным фоном. Для количественного определения лекарственных препаратов, особенно в сложных смесях, целесообразно применение градиентной высокоэффективной жидкостной хроматографии со спектрофотометрическим детектированием. Отдельная важная задача – обнаружение и выяснение строения новых «дизайнерских наркотиков». Лучшим, хотя и дорогостоящим решением, являются хромато-масс-спектрометры высокого разрешения – времяпролётные и квадруполь-времяпролётные. Большая точность измерения масс и мощное специализированное программное обеспечение позволяют однозначно определять брутто-формулы веществ и быстро устанавливать структуру неизвестных молекул.
Алкогольная продукция проверяется с целью обнаружения суррогатов - например, когда вместо ректифицированного этилового спирта, полученного из пищевого сырья, содержится спирт синтетический, технический или денатурированный. Конфигурация хроматографа – капиллярный испаритель, колонка типа FFAP, WAX или Innowax и пламенно-ионизационный детектор.
Горюче-смазочные материалы исследуются для выявления фактов фальсификации и подтверждения единства происхождения. О фальсификации свидетельствует наличие в образцах незаконных оксигенатов и аминоароматических соединений. Для установления единства происхождения определяется индивидуальный и групповой углеводородный состав, а также фракционный состав нефти и нефтепродуктов по методу имитированной дистилляции. Все перечисленные экспертизы проводятся на газовом хроматографе с пламенно-ионизационным детектором.
Кроме того, газохроматографический анализ следов нефтепродуктов выполняется при расследованиях поджогов, совершенных с применением инициаторов горения. Пары легковоспламеняющихся и горючих жидкостей из воздуха на месте пожара отбираются на сорбционные трубки. Для ввода пробы в прибор используется автоматический термодесорбер. Метод термодесорбции заключается в извлечении летучих компонентов с сорбента при нагревании потоком инертного газа, который далее переносит их в аналитическую систему.
Для документов актуальна экспертиза давности изготовления. Штемпельные краски, пасты для шариковых ручек, водорастворимые чернила для гелевых, перьевых ручек и струйных принтеров содержат летучие органические растворители. В процессе хранения документа с нанесёнными на него материалами письма растворители постепенно улетучиваются. Количество оставшихся в штрихах растворителей зависит от условий хранения и времени, прошедшего от момента изготовления документа. Именно оно служит индикатором давности выполнения реквизитов (подписи, печати). Для проведения экспертизы используется газовый хроматограф с пламенно-ионизационным либо масс-спектрометрическим детектором и капиллярной колонкой с неподвижной фазой 5% фенил, 95% метилполисилоксан. Проба может вводиться посредством как пиролитического, так и капиллярного испарителя. В последнем случае применяется дозатор твердых проб или проводится предварительная жидкостная экстрактация интересующих компонентов из образца и дальнейший ввод экстракта с помощью ручного шприца или автосамплера.
При выборе оборудования следует ориентироваться на методические рекомендации ЭКЦ МВД России или иные нормативные документы.
Важно помнить, что исследуемые вещества как сами по себе, так и в связи с содержанием большого количества посторонних примесей служат источником загрязнения узлов ввода пробы, колонки и детектора хроматографа. В связи с этим необходимо своевременно проводить замену соответствующих расходных материалов и регулярное техническое обслуживание прибора в соответствии с регламентом завода-изготовителя. Это гарантирует достоверные аналитические результаты, позволяет предотвратить появление неисправностей и существенно продлить срок эксплуатации оборудования.
18.03.2021
Хроматографический анализ представляет собой один из важнейших типов современного анализа. Метод заключается в разделении смеси, компоненты которой имеют разные свойства, и, как следствие, различную скорость прохождения через среды. Он применяется как для качественного анализа смесей, так и для выделения чистых веществ. Будучи открытым в начале прошлого века, метод до сих пор активно развивается, на его основе проводилось и проводится масса исследований в биохимии.
Как проводиться хроматография?
При хроматографии нанесенная на неподвижную фазу смесь разделяется на группы веществ под действием подвижной фазы, элюента. Происходит это вследствие различных скоростей движения веществ.
Самый важный этап хроматографического анализа – подготовка условий, ведь каждая смесь обладает уникальными свойствами. Так, при неправильно подобранных условиях, разделения может не произойти, отдельные вещества не выделятся. Однако, самоцелью анализа может быть выделение только одного компонента. Например, для оценки концентрации гемоглобина в крови не требуются данные о всех других ее составляющих.
Под каждую цель подбираются специфичные смеси, позволяющие выделить искомые вещества. В зависимости от условий, степень разделения может быть разная. Библиотечные данные предоставляют информацию о поведении веществ в определенных средах в форме константы Rf (фактор удерживания). Он представляет собой отношение расстояния пройденных веществом и растворителем соответственно.
Для упрощения результатов могут менять как неподвижную, так и подвижную фазы. Неподвижная представляет собой бумагу, пластинку с силикагелем или другие сорбирующие материалы. На неё наносится анализируемая смесь, которая захватывается при движении элюента. Элюент в свою очередь движется по материалу за счет капиллярных сил.
Стандартными материалами для твердо жидкостной хроматографии являются либо бумага, либо пластинки с силикагелем. При необходимости бумага может модифицироваться, например, ацетилироваться. Это делает материал хиральным, что позволяет разделять смесь энантиомеров.
В тонкослойной хроматографии также используются модификации сорбентов, например -этерификация, взаимодействие с хлорсиланом и введение алкильных групп. Модифицированные пластинки позволяют разделять смеси более эффективно, делает их селективными к определенным свойствам.
Полученные пики интенсивности называются сигналами. Соотнеся полученные сигналы с библиотечными значениями или с внутренним стандартом, сигналы соотносятся с веществами. По интенсивности сигналов делается вывод о концентрации компонентов.
Бумажная хроматография
Бумажная хроматография представляет собой один из видов ТЖХ. От других методов ее отличает материал неподвижной фазы – целлюлоза. Стандартная или модифицированная, она служит сорбентом.
Ход бумажной хроматографии похож на ТСХ: На бумагу наносится проба смеси, затем лист помещается в закрытый сосуд, одним концом погружается в растворитель. За счет капиллярных сил, проба со стартовой точки захватывается подвижным растворителем и движется. По достижению раствором конца листа, последний вынимается и сушится. Для проявления полученных пиков интенсивности могут потребоваться дополнительные операции, например, обмакивание в фосфорную кислоту. Соотнеся расстояние пройденные веществами и растворителем, получают значние фактора удержания Rf. Параметр зависит от бумаги, раствора и самих веществ.
Высокая чувствительность метода делает его востребованным в биохимии, где навески пробы измеряются в микрограммах. Бумажная хроматография используется для идентификации искомых белков, проверки на наличие мутаций в них. После разложения протеиназой, из белков получаются пептиды, хроматограммы которых специфичны для различных белков.
Метод позволяет уловить различие белков в одну аминокислоту, что делает метод востребованным при поиске мутаций. Также, он позволяет указать на родство белков со сходными хроматограммами. Это полезно при доказательстве путей метаболизма. Так, например, указав на сходный состав двух белков, можно предположить, что один из них получен из другого путем добавления или отщепления структурных единиц.
Примеры хроматографии
Тонкослойная хроматография применяется при анализе лекарственных препаратов на предмет наличия в них нежелательных примесей, оценке качества выпускаемой продукции. Отклонения от стандартов могут указывать на ошибки производства.
Она применяется и при изучении окружающей среды, атмосферы, позволяя установить факт наличия в них вредных веществ, канцерогенов, превышение норм концентраций тех или иных газов.
Также, она широко распространена в научной деятельности, ведь предоставляет быстрые и точные анализы сложных смесей. Первичная оценка пробы помогает назначить эффективные пути дальнейшего разделения и подобрать необходимые условия для последующих реакций.
В нефтяной промышленности также востребована хроматорафия, необходимая для разделения и описания выделяемого топлива. Это позволяет классифицировать бензин по октановому числу, узнать о наличии в нем нежелательных примесей. Развитие жидкостной хроматографии позволило нефтепромыслу достичь новых высот в качестве выделяемой нефти, что привело к росту промышленности в целом.
Хроматографический анализ используется при маркировке продуктов питания: содержание белков, жиров, витаминов, углеводов и аминокислот. Точная оценка состава продукции является обязательным условием для торговли. Информация о потребляемой продукции позволяет людям формировать подходящую им диету, избегать непереносимой пищи.
В медицинской практике также повсеместно используется хроматография: диагностика состава крови и мочи позволяет не только установить факт заболевания, но и указать на его причину, помочь подобрать курс лечения и диету. По отклонению от нормы концентрации аминокислот можно судить о нарушении обмена веществ, о сбое в работе внутренних органов. Он также позволяет установить факт наличия ядов, что востребовано в криминалистике.
Выводы
Несмотря на то, что метод был открыт более ста лет назад, он до сих пор является широко востребованным. Проходя через постоянные усовершенствования, он позволяет разделять и анализировать необходимые смеси. Применение во всех областях человеческой жизнедеятельности является его простоты, скорости и дешевизны.
Для проведения анализа могут использоваться автоматизированные хроматографы, которые позволяют с высокой точностью изучать смеси за считанные часы. Автоматизация также удешевила сложнейшие на первый взгляд анализы в медицине.
Однако ручная хроматография при должных навыках не менее информативна и полезна. Колоночная хроматография позволяет разделить смеси, узнать ее состав.
Распространённые причины поломки хроматографов
Газовый хроматограф является сложным аналитическим…
31.05.2022
Зачем нужна градуировка. Теория. Хроматограф…
03.05.2022
Детекторы газового хроматографа
Общие характеристики детекторов Хроматографический детектор…
18.04.2022
Хроматографы, применяемые в России, должны…
01.04.2022
Хлорорганические соединения (ХОС) в нефти и реагентах
Вопрос контроля содержания ХОС в…
07.03.2022
Хроматография в медицине
Хроматография активно используется в медицине.…
05.02.2022
Генераторы азота и сфера их применения
В газовой хроматографии азот –…
31.01.2022
Газовые хроматографы: устройство и принцип работы.
Любой газовый хроматограф состоит минимум…
30.01.2022
ГХ или ВЭЖХ? Что выбрать?
При появлении новой аналитической задачи…
16.11.2021
Хроматография. Простыми словами.
О хроматографии написано много. Мы…
10.11.2021
Как проводится хроматография
Хроматографический анализ представляет собой один…
18.03.2021
Абсорбционная спектрометрия уже больше века…
18.03.2021
Основные Параметры Хроматографических Пиков
Ключевую для хроматографии информацию получают…
21.01.2021
Как Хроматография Применяется в Парфюмерии?
Методику хроматографии активно используют в…
02.10.2020
Хроматография: история открытия и развития
Хроматография сегодня активно используется в…
06.09.2020
Как правильно выбрать хроматограф?
Хроматография – метод анализа жидкостных…
05.09.2020
Предшественником всех современных спектрометров считается…
06.07.2020
Хроматографические методы в криминалистике
Криминалистические экспертизы играют важную роль…
06.07.2020
Хроматография в фармацевтической промышленности
В настоящее время можно выделить…
27.05.2020
Принципы работы спектрометра
Спектрометр – прибор, работающий на…
08.05.2020
Хромато-масс-спектрометры: принцип действия
Командой Хроматограф.ру в Печорской центральной…
08.05.2020
Порядок технического обслуживания оборудования производства «НПО СПЕКТРОН»
При поставке приборы снабжаются всем…
17.04.2020
Хроматография в контроле качества продовольственного сырья и пищевых продуктов
Безопасность и качество продуктов питания…
17.04.2020
Телемедицина для хроматографов
Что такое телемедицина? Это консультация…
15.04.2020
Основные производители хроматографов в мире, в России
Хроматографы используются в аналитических исследованиях,…
02.12.2019
Области применения газовых и жидкостных хроматографов
Хроматография – способ разделения многокомпонентных…
02.12.2019
Хроматографические Методы Анализа
Хроматографические методы анализа базируются на…
02.12.2019
Мы используем cookie-файлы для наилучшего представления нашего сайта. Продолжая использовать этот сайт, вы соглашаетесь с использованием cookie-файлов.
КЛАССИФИКАЦИЯ МЕТОДОВ, ПРИМЕНЯЕМЫХ В СУДЕБНОЙ ЭКСПЕРТИЗЕ
Текст работы размещён без изображений и формул.
Полная версия работы доступна во вкладке "Файлы работы" в формате PDF
Методология общей теории судебной экспертизы включает в качестве необходимого элемента методы и методики решения задач судебной экспертизы.
Словарь основных терминов судебных экспертиз дает следующие определения:
" Метод экспертизы (экспертного исследования) - система логических и (или) инструментальных операций (способов, приемов) получения данных для решения вопроса, поставленного перед экспертом. Операции, образующие метод, представляют собой практическое применение знаний закономерностей объективной действительности для получения новых знаний".
" Методика экспертизы (экспертного исследования) - система методов (приемов, технических средств), применяемых при изучении объектов судебной экспертизы для установления фактов, относящихся к предмету определенного рода, вида и подвида судебной экспертизы".
Любая методика экспертизы - это программа использования комплекса методов, приемов и технических средств, применяемых в определенной последовательности для решения экспертных задач.
Принято различать методы исследования, применяемые в науках при разработке теоретических и экспериментальных проблем, и методы, применяемые в экспертной деятельности. Однако это деление весьма условно, так как используемые в экспертной практике методы также имеют научный характер, поскольку основываются на достижениях науки и техники.
Научная обоснованность экспертного метода имеет существенное значение для его практического применения. Научная обоснованность подразумевает надежность метода с точки зрения возможности получения с его помощью достоверных результатов. Соответствие метода этому требованию должно содержаться в базовой науке, где он был испытан первоначально.
Помимо научной обоснованности возможности применения метода экспертизы в судебно-экспертной деятельности определяется следующими требованиями.
Допустимость экспертного метода определяется его безопасностью для эксперта. Например, многие специальные естественно-научные методы для их реализации требуют высокого электрического напряжения, использования вредных для здоровья реактивов или излучений, что выдвигает на первый план при их применении требования соблюдения техники безопасности.
Методы экспертного исследования также должны отвечать требованию сохранения объекта в том виде и состоянии, в котором он поступил на экспертизу. Разрушение, уничтожение объекта разрешается только в крайних случаях по согласованию со следователем (судом), назначившим экспертизу.
Основные классификации методов судебно-экспертного исследования. Поскольку в судебно-экспертной деятельности используются те же методы, что и в научных исследованиях, их систему можно представить совокупностью трех групп методов: 1) всеобщими диалектическими методами; 2) общими методами; 3) частными методами.
I. Всеобщий диалектический метод, пронизывающий все остальные уровни, всю структуру методов, т.к. является базой для их развития.
Этот всеобщий метод включает в себя и широко используемые в экспертной практике такие формально-логические категории, операции познания, как: анализ, синтез, сравнение, обобщение, индукция, дедукция и др., которые учитывают основные этапы и закономерности процесса познания.
Индукция и дедукция - это парные, взаимосвязанные способы познания, причем первое - это способ познания от частного к общему, а второе - это способ рассуждения, когда вывод строится от общего к частному. Непосредственной основой индуктивного умозаключения является повторяемость явлений действительности, их свойств и признаков. Обнаруживая сходные признаки у многих объектов, можно сделать вывод, что эти признаки присущи всем предметам определенного класса. Дедукция часто используется для того, чтобы получить в явном виде ту информацию, которая не явно предполагается. Дедуктивный процесс начинается с общих положений и заканчивается применением общей истины к тому или другому частному случаю.
Анализ как метод исследования предполагает мысленное расчленение (разложение) любого сложного явления (как целого) на составляющие - более простые части, элементы. Посредством анализа эксперт выделяет и изучает отдельные, наиболее важные для решения поставленных перед ним вопросов свойства, стороны и отношения исследуемого объекта. При этом в определенной степени теряется представление об объекте, явлении как о едином целом. Например, если механизм обрушения здания мысленно разделить на этапы, то самостоятельное рассмотрение одного из них не позволяет понять динамику его возникновения и развития. Достижению этой цели служит синтез.
Суть синтеза в «соединении, воспроизведении связей отдельных частей, элементов, сторон, компонентов сложного явления и достижении целого в его единстве». Анализ и синтез - сопутствующие друг другу формы познания. Их единство можно показать на примере исследований эксперта-строителя, направленных на установление степени физического износа строения, сооружения. При натурном изучении выделяются признаки объекта, отражающие его состояние, после чего их множество мысленно разделяется на элементы, каждый из которых может быть соотнесен с имеющимся в специальной литературе описанием его абстрактного аналога. Далее в соответствии с существующими правилами производится поэтапная оценка каждого из выявленных признаков.
Следующий этап исследования - это синтез отдельных результатов оценок всей совокупности выявленных на предыдущих этапах признаков, позволяющий получить представление о степени износа (в процентах) здания, строения или сооружения.
II. Общие методы – система определенных приемов, правил, рекомендаций по изучению конкретных объектов, явлений, предметов, фактов. Это универсальные методы исследования, т.к. каждый из них может использоваться для решения большой группы вопросов, которые ставятся перед судебной экспертизой. Они применяются на основных стадиях экспертного исследования в экспертизах всех родов.
К общим методам относятся: наблюдение, измерение, описание, сравнение, эксперимент, моделирование.
Наблюдение– непосредственное восприятие какого-либо объекта, явления, процесса, осуществляемое преднамеренно и целенаправленно с целью его изучения.
Наблюдение, производимое экспертом, имеет целевую направленность, связанную с решением определенной задачи, и носит планомерный, систематический характер; оно предпринимается в целях изучения предмета, явления. Визуальный осмотр - неотъемлемая часть экспертного исследования, его результаты служат основой для дальнейшего изучения. Так, «физический износ здания устанавливают… на основании визуального осмотра конструктивных элементов и определения процента потери ими эксплуатационных свойств вследствие физического износа»; «задача осмотра - обнаружить в зданиях жучков - вредителей древесины, определить степень поражения деревянных частей, вид вредителя и активность процесса разрушения».
Измерение– совокупность действий, выполняемых при помощи средств измерений в целях нахождения числового значения величины в принятых единицах измерения.
Описание – фиксирование обобщенных результатов наблюдения, измерения с помощью средств письменной речи, указание на признаки объекта. Такое описание всегда упорядоченное, поскольку используется принятая терминология.
Под описанием понимают указание на признаки объекта исследования. Это могут быть все установленные признаки (как существенные, так и несущественные для решения определенной задачи) или только некоторые,
имеющие значение для данного исследования).
Первое имеет место, как правило, на начальных этапах осмотра, когда у эксперта, например, еще не выработалась определенная версия о причинах разрушения строения и он стремится к полноте описания, с тем чтобы впоследствии дифференцировать признаки с учетом выдвигаемых гипотез произошедшего (это присуще, как правило, начинающим экспертам). Второе, соответственно, является атрибутом экспертного опыта и реализуется при уяснении (хотя бы в первом приближении) причин возникновения и развития деструктивных процессов. Описываемые признаки устанавливаются путем наблюдения или других методов и являются средством фиксации полученной информации. Сравнение – это сопоставление свойств или признаков двух или нескольких объектов экспертного исследования.
Данный метод исследования позволяет выявить общее и особенное в явлениях, процессах, событиях, определить ступени и тенденции их развития. Его применение предполагает наличие не менее двух объектов сравнения. Ими могут быть:
конкретные материальные объекты;
фактические данные и их источники
Эксперимент – опытное действие, специально осуществляемое для искусственного неоднократного изменения условий наблюдения объекта, явления с целью выявления природы, сущности свойств, характеристик и других особенностей наблюдаемого объекта, явления. Этот метод широко применяется в судебной экспертизе, начиная с получения экспериментальных образцов до выявления механизма взаимодействия объектов, следообразования, отдельных параметров этого механизма.
Моделирование– суть метода состоит в замене объекта-оригинала моделью, т. е. специально созданным аналогом. Это могут быть модели предметов, устройств, систем, явлений и процессов. Частным случаем моделирования является реконструкция, т.е. восстановление первоначального вида, состояния, облика объекта по остаткам или письменным источникам.
К моделированию обращаются, когда экспериментировать с объектом невозможно либо нецелесообразно и возникает необходимость в использовании соответствующей модели.
В ССТЭ наиболее распространен метод графического моделирования. Графическая модель (поэтажные планы жилых домов и дач, планы земельных участков и пр.) - средство фиксации результатов наблюдений измерений, полученных экспертом. Необходимость в построении графических моделей возникает при рассмотрении исков о восстановлении нарушенного права при возведении строений, которые оказывают негативное воздействие на эксплуатационные свойства ранее возведенных строений, расположенных в соседнем домовладении, и споров о праве собственности на недвижимость. В графических моделях воспроизводятся наиболее существенные для правильного разрешения спора характеристики исследуемых объектов: ориентация относительно сторон света и конфигурация земельного участка, взаимное расположение жилых строений и построек хозяйственно-бытового назначения и их расположение относительно границ земельного участка, размеры и расположение помещений основного строения домовладения (жилого дома, дачи, летнего домика) и т.д. Они используются экспертом для решения задач, связанных с определением периода затененности фрагментов земельного участка и отдельных помещений здания (строения) в течение суток в любое время года и соотнесением полученных результатов с нормативными данными, с установлением возможности и разработкой вариантов раздела (определением порядка пользования) земельных участков, домовладений между собственниками с учетом заданных судом условий и т.д. Созданные экспертом графические модели становятся неотъемлемой частью заключения эксперта. Если они достаточно точно и во всех деталях отображают исследуемый объект, это придает выводам эксперта дополнительную убедительность и доказательственную силу, которые необходимы для положительной оценки судом участия эксперта в делах, которые в практике судопроизводства считаются «сложными, требуют особого подхода при их рассмотрении и разрешении».
III. Частная методика - способ решения конкретной экспертной задачи, являющийся результатом приспособления, изменения общей методики либо плодом творческого подхода к решению экспертной задачи. Применяется в зависимости от особенностей преступлений (правонарушений), места их совершения, документирования и учета операций, применяемых в конкретной организации.
библиографическое описание:
Хроматографический метод анализа в решении некоторых вопросов судебной химии / Горбачева Н.А. // Судебно-медицинская экспертиза. — М., 1958. — №1. — С. 26-29.
код для вставки на форум:
Расширение круга веществ, которые токсикология характеризует как яды, и необходимость точного и быстрого определения этих веществ с качественной и количественной их характеристикой требуют дальнейшего совершенствования методов судебнохимического исследования.
Большое значение имеет внедрение новых, более точных и более экономичных (в отношении затраты времени, труда и реактивов) методов исследования.
При внедрении новых методов анализа, особенно химико-токсикологических анализов, нельзя забывать об особенностях судебной химии: необыкновенном многообразии объектов исследования, необходимости предварительного изолирования минимальных количеств искомого вещества (яда) из большого количества биологического материала и наличие ядовитого вещества, как правило, не в чистом виде, а в присутствии сложного комплекса сопутствующих ему посторонних веществ.
Все это приводит к необходимости того, чтобы методы исследования, даже достаточно апробированные в аналитической химии, до применения для судебнохимического анализа были подвергнуты проверке и оценке применительно к биологическому материалу и в ряде случаев изменены и приспособлены к условиям и требованиям химико-токсикологического анализа.
В области судебной химии последнее десятилетие ознаменовалось внедрением ряда новых методов исследования, среди которых определенный интерес представляет применение хроматографического анализа.
Хроматография — физико-химический метод разделения сложных смесей веществ, основной закон которого может быть сформулирован следующим образом: «любая жидкая или газообразная смесь веществ разделяется в процессе движения через слой сорбента, если существуют различия в сорбционном взаимодействии между компонентами смеси и сорбентом».
Заслуга создания хроматографии принадлежит русскому ученому М. С. Цвету, который своим методом разделения растительных пигментов заложил первый камень в фундамент современной хроматографии.
В настоящее время метод пополнился несколькими новыми плодотворными вариантами — ионообменная, осадочная, распределительная, хроматография и др. Примеры успешного применения метода для решения как теоретических, Так и практических вопросов разнообразных отраслей науки и техники множатся с каждым днем. Хроматография считается сейчас одним из лучших методов разделения смесей в аналитической химии.
Интерес к хроматографии со стороны судебных химиков неслучаен и органически связан с особенностями и главными чертами самого метода.
Возможность оперирования широким ассортиментом адсорбентов с различным механизмом действия придает методу хроматографии универсальный характер, что весьма важно для судебной химии.
Метод не имеет узких границ применения и используется для разделения веществ, весьма далеких друг, от друга по своей природе (например, сплавы и ферменты). Эта особенность его прямо соответствует одной из особенностей судебной химии — многообразию объектов исследования.
______________________________
1 В. В. Рачинский . Труды комиссии по аналитической химии. 1955, т. 6 (9),. стр. 21.
Вместе с тем хроматографический метод, позволяя работать с минимальными количествами смесей веществ, характеризуется высокой разделяющей способностью, прост по выполнению и экономичен в смысле затраты времени и труда.
Все это делает хроматографический метод анализа чрезвычайно перспективным в отношении применения к области судебной химии.
Накопленный теоретический и практический материал по хроматографии органических и неорганических веществ позволяет наметить основные пути и возможности применения этого ценного метода к решению ряда вопросов судебнохимической экспертизы. При этом в первую очередь следует обратить внимание на те разделы хроматографии, которые уже изучены в достаточной степени, черты и особенности которых определились (ионообменная, осадочная и распределительная хроматография) .
Наиболее важным нам представляется приложение хроматографии к решению практических задач судебной химии, в особенности химикотоксикологического анализа.
Хроматографический метод должен быть использован прежде всего непосредственно при исследовании объектов судебнохимического анализа для двух основных целей: для разделения смеси веществ с последующим качественным и количественным их определением любым методом и для непосредственной их идентификации.
Успех работы в этих случаях в значительной мере будет определяться правильным выбором того или иного варианта хроматографического метода с учетом как его собственных возможностей, так и целей, особенностей и условий, в которых производится анализ исследуемого вещества.
Например, при исследовании веществ,. извлекаемых подкисленным спиртом или подкисленной водой (алкалоиды, вещества синтетического происхождения), когда основной задачей судебного химика является качественное их обнаружение и часто возникает вопрос о разделении гомологов, когда самые вещества в итоге выделения из биологического материала могут быть получены в растворах малых объемов, но значительных концентраций, наиболее отвечающей задачам исследования является распределительная хроматография на бумаге. В то же время при исследовании группы металлических, ядов и мышьяка, когда перед су дебным химиком стоит задача не столько качественной, сколько количественной характеристики искомого вещества, когда работа производится со смесями веществ, находящихся в ионном состоянии, и объемы исследуемых растворов относительно велики, а концентрация исследуемого вещества мала,— наиболее эффективным будет использование ионообменной или осадочной хроматографии, сочетающих свойство разделения компонентов смеси со способностью их концентрирования.
Особый интерес представляет применение хроматографии для разработки дробных методов анализа в разделе тяжелых металлов и мышьяка.
Классический сероводородный метод разделения, как известно, страдает многими недостатками; так, сн связан со значительными потерями исследуемых веществ за счет большого числа операций и процессов соосаждения, с необходимостью работы с вытяжной системой, требует много времени и труда.
Нерентабельно применение этого метода при исследовании, например, катионов 3-й аналитической группы, определяемых уже в конце анализа, тем более что их судебнохимическое исследование в настоящее время производится лишь при специальном задании. Задача была бы значительно упрощена при разработке простых и удобных дробных методов обнаружения этих катионов. То же может быть отнесено и к исследованию катионов других групп.
Следует добавить, что представляет интерес разработка не только индивидуальных, но и групповых дробных методов определения.
В литературе по вопросам количественного разделения смесей неорганических веществ имеется много работ по разделению ионов на синтетических сорбентах — катионитах и анионитах; они могут послужить основой для разработки дробных методов определения применительно к биоматериалу. Интересны, например, работы по разделению хрома, марганца, железа и никеля на катионитах марок КУ-2 и СБС; по отделению хрома от алюминия, железа, никеля-, меди; свинца от бария на анионитах ПЭ-9 и ЭДЭ-10; по разделению сурьмы, олова и мышьяка; по от делению цинка от алюминия, железа, марганца, меди и т. д. Особенно перспективными с нашей точки зрения, являются работы по ионообмен ному разделению на сильноосновных анионитах, базирующиеся на различиях в устойчивости образующихся комплексов, чаще всего хлоридных. Разделение это может быть осуществлено на одной колонке и в ряде случаев простым изменением концентрации комплексообразователя. Наиболее полную библиографию по этому вопросу можно найти в работах К.А. Крауса и Ф. Нельсона.
Для судебной химии интересен тот факт, что процесс разделения, как показали наши опыты по определению, например, цинка, может быть осуществлен непосредственно с минерализатом, полученным разрушением биологического материала серной и азотной кислотами, т. е. в условиях сложного комплекса среды.
Хроматографические методы в ряде случаев могут быть использованы и в сочетании с другими методами разделения, например, в сочетании с тем же сероводородным методом или с экстракцией органическими растворителями. Так, Айзакс, Моррис и Стакки извлекают дитизонат ртути хлороформом, раствор пропускают через хроматографическую колонку с окисью алюминия, где происходит не только отделение ртути рт цинка и меди, но одновременно осуществляется и ее идентификация; ртуть далее может быть подвергнута количественному определению 2.
Разумеется, пути применения хроматографии в области судебной химии не исчерпываются вышесказанным. Мы не имеем возможности подробно остановиться, например, на использовании хроматографии для очистки судебнохимических реактивов от примесей, на применении ее в химико-криминалистическом анализе и т. д.
Число практических работ в области применения хроматографии в судебной химии пока исчисляется единицами.
Известные нам экспериментальные работы можно разделить на две группы: работы по применению хроматографии к исследованию объектов небиологического происхождения, главным образом объектов хими ко-криминалистического анализа (чернила, красящие вещества, некоторые сплавы), и работы по использованию хроматографии в целях хими ко-токсикологического анализа биологического материала. Первая группа связана с применением в большинстве случаев распределительной хроматографии на бумаге. Исключение составляет анализ сплавов, в ко тором для количественной характеристики была применена, например, ионообменная хроматография. Вторая группа работ также в большинстве своем основана на использовании хроматографии на бумаге. Например, интересны работы по идентификации барбитуратов, некоторых алкалоидов — гашиша, морфина, по определению фторидов в биологическом материале. К сожалению, данные этих работ нуждаются в более широкой проверке и изучении, прежде чем они могут быть применены к исследованию экспертного материала.
__________________________________________________________
1 К. А. Краус и Ф. Нельсон. Химия ядерного горючего. Доклады иностранных ученых на конференции по мирному использованию атомной энергии. М., 1956, стр. 353.
2 Isaacs , Могries , St иске . у. Analyst, 1957, v. 82, N. 972, p. 203.
Большое значение по практическому внедрению хроматографии как метода анализа в судебную химию имеет работа Л. М. Провоторовой, посвященная не только дробному обнаружению никеля при помощи осадочной хроматографии, но и рассмотрению основных предпосылок к ши рокому применению хроматографического метода в области судебной химии.
Следует указать также на определение содержания кобальта в крови, цинка, кальция, магния и железа в тканях животных, никеля в крови, свинца в пищевых продуктах и др. при помощи ионообменной хроматографии, используемой для отделения от мешающих ионов в остатках после озоления исследуемого материала.
Применение хроматографического метода анализа к исследованию биологического материала значительно расширит возможности судебной химии.
Все сказанное выше имеет своей целью не столько дать обзор работ в области хроматографии, сколько привлечь более пристальное внимание к применению хроматографических методов анализа в области судебной химии.
похожие статьи
Обнаружение 25B-NBOMe — производного фенилэтиламина в биологическом материале / Барсегян С.С., Кирюшин А.Н., Ерощенко Н.Н., Туаева Н.О., Носырев А.Е., Кирилюк А.А. // Судебно-медицинская экспертиза. — М., 2019. — №2. — С. 34-39.
Автор статьи
Читайте также: